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阿基米德排水法側(cè)體積密度和氣孔率

體積密度和氣孔率測(cè)定

孔隙率測(cè)試儀一.??? ?實(shí)驗(yàn)原理

孔隙率測(cè)試儀,材料的體積密度定義為不含游離水的材料的質(zhì)量與其總體積(包括固體材料的實(shí)占體積和全部孔隙所占體積)之比。當(dāng)不含任何孔隙時(shí),材料的質(zhì)量與材料的實(shí)占體積之比則為其理論密度。孔隙分開孔隙(與表面相通,又稱顯孔隙)和閉孔隙(不與表面相通)兩種,由粉末經(jīng)燒結(jié)制備的陶瓷材料通常或多或少地含有這兩種孔隙。體積密度一般用稱量法來測(cè)定,氣孔率測(cè)定也可以借助于體積密度的測(cè)定來進(jìn)行。

1.體積密度測(cè)定:按其定義,材料的質(zhì)量不難精確測(cè)定,但其體積即使通過量具也不能準(zhǔn)確測(cè)定,利用基于阿基米德原理的液體靜力稱量法,卻能很容易解決這一問題。由阿基米德定律可知,浸于液體中的試樣所受到的浮力等于該試樣排開的液體的重量,液體靜力稱量法是,將試樣浸沒于已知密度(d L)的液體中,試樣用質(zhì)量很小的細(xì)金屬絲懸掛于天平稱物端,要保證試樣完全浸沒又不與盛放液體的容器壁、底相接觸,盛放液體的容器由支架支撐住、不與天平稱盤接觸,稱出試樣浸于液體中時(shí)的質(zhì)量W2,另外稱出試樣在完全干燥狀態(tài)下在空氣中的質(zhì)量W1,浮力為W1-W2=V d L ,試樣的體積V即可測(cè)出。對(duì)燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷而言,開孔隙極少,可忽略,其體積密度可以下面原理公式表示:

d= =???????????? ( 式1)

式中W2應(yīng)為不計(jì)懸掛絲質(zhì)量時(shí)試樣懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量,故實(shí)際稱量時(shí)應(yīng)分別稱得試樣連懸掛絲一起懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量W2/和懸掛絲單獨(dú)懸浮浸沒于液體中的質(zhì)量Wn ,W2= W2/– Wn? ;當(dāng)用電子天平進(jìn)行液體靜力稱量時(shí),運(yùn)用去皮功能(TAR)可排除Wn后,直接稱得W2

用于浸漬的液體要求密度小于待測(cè)試樣,對(duì)試樣材料潤(rùn)濕性好、不發(fā)生反應(yīng)、不使試樣溶解或溶脹,常用蒸餾水、無水乙醇及煤油等,以水最為常用,故液體靜力稱量法有時(shí)稱作排水法。

當(dāng)陶瓷或其它無機(jī)材料(如水泥制品、耐火材料)存在不可忽略的一定數(shù)量的開氣孔時(shí),

式1中的V還需包括開氣孔的體積。為此測(cè)定時(shí)按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,必須使液體浸漬進(jìn)入所有開氣孔內(nèi),將試樣置于燒杯內(nèi)放在插有抽氣口和注水口的真空干燥器中,抽真空至真空度小于2.66kPa,保壓5min排除開氣孔內(nèi)空氣,然后在5min內(nèi)緩緩注入浸漬液體(如蒸餾水)完全浸沒試樣,再保壓5min,將燒杯取出在空氣中靜置30min;用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體,注意不可將開孔中的液體吸出,立即稱量浸漬試樣在空氣中的質(zhì)量W3。體積密度的公式為:

d=????????????????? (式2)

2.氣孔率測(cè)定:氣孔率指材料中氣孔體積與材料總體積之比,開(顯)孔率、閉孔率則分別為開氣孔、閉氣孔的體積與材料總體積之比。由上述可知,

開孔體積V=,則開孔率P(開)=×100%  ??? (式3)

普通陶瓷(如墻地磚)工業(yè)生產(chǎn)中常以吸水率來表示開孔率大小,

吸水率P(吸)=×100% ?????????????????????????? (式4)

閉孔由于完全封閉在材料內(nèi)無法測(cè)定其體積,可借助于體積密度的測(cè)定間接計(jì)算出。此時(shí)必須知道材料的理論密度d T, 材料的理論密度數(shù)據(jù)可從相關(guān)文獻(xiàn)資料查得。如無現(xiàn)成數(shù)據(jù)時(shí),對(duì)單一晶相的結(jié)構(gòu)陶瓷,可用X射線衍射法測(cè)定晶相的晶胞參數(shù),運(yùn)用結(jié)晶化學(xué)知識(shí),計(jì)算出晶胞體積,進(jìn)而算出晶相的理論密度;對(duì)復(fù)相陶瓷,當(dāng)不同晶相間化合作用很弱時(shí),可用加和法求之;當(dāng)不同晶相間存在不明化合作用時(shí),在科研中還可用熱壓或熱等靜壓制備幾乎無氣孔的試樣,以其體積密度作為理論密度。可從下面式5、式6計(jì)算閉孔率P(閉):

總孔率P(總)=×100%?????? (式5),式中d 為體積密度,d T為理論密度;

閉孔率P(閉)= P(總)- P(開)????? (式6)。

對(duì)燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷,其閉孔率近于總孔率,直接用式5計(jì)算即可。且習(xí)慣上以相對(duì)密度ρ=(d/d T) ×100% 表示材料的致密化程度,并評(píng)價(jià)其燒結(jié)工藝。

三.實(shí)驗(yàn)設(shè)備與器材

1. ?液體靜力天平,機(jī)械式天平或電子天平,精度0.1mg,量程 200g;

2. ?真空干燥器、真空計(jì)、帶三通旋塞的連接玻管、注液瓶、緩沖瓶、小型真空泵;

3. ?烘箱、小電爐、超聲清洗器;

4. ?燒杯、鑷子、小毛巾、細(xì)銅絲網(wǎng);

5. ?蒸餾水。

四.實(shí)驗(yàn)步驟

1.待測(cè)試樣(可用實(shí)驗(yàn)七留存的試樣或其它試樣)作好編號(hào)標(biāo)記,在超聲清洗器中清洗7—10分鐘,烘箱中于110℃烘干至恒重,冷至室溫后稱取各試樣在空氣中質(zhì)量W1

2.浸漬試樣:試樣放在燒杯中(可多個(gè)一起放),對(duì)燒結(jié)致密程度高的結(jié)構(gòu)陶瓷試樣,以蒸餾水浸沒試樣后,把燒杯在小電爐上煮沸5min后連水冷卻至室溫,即可進(jìn)行液體靜力法稱重,試樣不需從水中取出;對(duì)需測(cè)開孔率的其它試樣,則將燒杯置于真空干燥器中,先抽真空再浸漬蒸餾水,依次逐一取出試樣,用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體,注意不可將開孔中的液體吸出,并立即稱量浸漬試樣在空氣中的質(zhì)量W3

3.用鑷子小心地依次逐一把試樣放在液體靜力天平的盛物金屬絲網(wǎng)中,注意在放樣或取出樣時(shí)切不可將水灑在天平的稱量部位上,并確保試樣和絲網(wǎng)浸沒于水面下一定深度,且不與盛水容器的壁、底相碰;稱量浸漬試樣在水中的質(zhì)量 W2/或W2(用有TAR鍵的電子天平時(shí)),網(wǎng)重 Wn(不必每個(gè)試樣測(cè),電子天平無須測(cè))。各稱量精確至1mg。

4.將各試樣測(cè)得的數(shù)據(jù)代入上面各有關(guān)公式計(jì)算體積密度、開孔率,并按給定的理論密度計(jì)算總氣孔率、閉孔率及相對(duì)密度。蒸餾水密度d L 取 1g/cm3 計(jì)算,體積密度單位為g/cm3

有效數(shù)字修約到三位,百分?jǐn)?shù)修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

五.注意事項(xiàng)

1.本實(shí)驗(yàn)所用天平為精密天平,務(wù)必按規(guī)定方法細(xì)心使用;對(duì)機(jī)械杠桿式天平,放入、取出試樣和增減砝碼時(shí)一定要在天平關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行;為減少加砝碼的盲目性,可先用一般藥物天平對(duì)試樣的干重進(jìn)行粗測(cè);天平用后一定要卸去全部砝碼、游碼,旋鈕置于關(guān)閉態(tài)。電子天平要先預(yù)熱數(shù)分鐘,并檢查零點(diǎn)和TAR鍵,用后按off鍵。

2.為保證稱量的可靠性,應(yīng)盡可能減少影響稱量準(zhǔn)確性的因素;試樣取放必須用鑷子,從水中取出試樣必然會(huì)帶出少量水,數(shù)次后水位會(huì)有所降低,從而影響懸掛絲網(wǎng)排開水的體積,并影響浮力,故必須保持一定水位,適時(shí)用洗瓶少量補(bǔ)充水;取放試樣時(shí)不得將水灑在天平的稱量部位上。

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